气质联用法分析食品中塑化剂的解决方案_大众彩票第一娱乐平台

发布时间：2024-10-31 丨 浏览次数：

1阐述塑化剂污染食品事件此次在台湾引发轩然大波，不法商家为执着利益将塑化剂替换棕榈油加到于一种常常用于于果汁、果酱、饮料等食品中的合法食品添加物起云剂中，导致多种食品污染。塑化剂是指邻苯二甲酸(2─乙基己基)二酯(DEHP)，归属于邻苯二甲酸酯类物质，其分子结构类似于荷尔蒙，被称作环境荷尔蒙，是环保署列管的毒性化学物质。

若长年食用可引能起生殖系统出现异常、甚至导致畸胎、癌症的危险性。　　对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测量》中规定了GC-MS作为检测方法。此标准限于于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质的含量测量。

不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg，不不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。　　GB/T21911-2008的原理是：各类食品萃取、净化后经气相色谱-质谱磁共振仪展开测量。

使用特征选择离子监测扫描模式(SIM)，以碎片的金属量比定性，标准样品定量离子外标法定量展开检测。不含油脂类物质使用正己烷提取后所取上清液才可展开GC-MS分析；含油脂类物质经萃取后，再行经凝胶渗入色谱(GPC)净化后展开GC-MS分析。　　大体积进样-气质联成用法使用大体积入样器，减小进样体积以提升检测灵敏度，因应具备杰出的检测灵敏度和可信的稳定性的高性能气质磁共振仪，确保实验结果的精准可信。　　本方案具备以下特点：1)样品处置及检测方法合乎国家标准的拒绝使用GPC净化样品、GC/MS分析检测的方法，完全符合GB/T21911-2008的拒绝。

　　2)修改前处理过程，省去稀释步骤，提升分析效率使用大体积进样方式，在进样的同时展开样品稀释，省去GPC净化后的稀释步骤，必要进样分析才可取得与常规方法同等的灵敏度。　　3)更进一步提高检测灵敏度，即使痕量的目标物均可检测LVI-S200大体积入样器使用胃袋式衬管，入样量仅次于平均200l，将检测灵敏度提升10~100倍。　　4)确保分析结果的稳定性和可靠性，提升结果置信度JMS-Q1000GC气质磁共振仪使用大型高精度四极杆和低抽速涡轮分子泵，在确保仪器杰出灵敏度和高分辨率的同时，更加可长时间平稳工作，取得可信的分析结果。与大体积入样器因应，即使在Scan模式下也可取得充足灵敏度，通过谱库检索更进一步断定分析结果，提升结果置信度。

　　2解决方案大体积进样-气质磁共振法分析食品中塑化剂的解决方案主要还包括两个部分：样品前处置以及大体积进样-气质磁共振分析检测。　　样品的前处置根据基质的有所不同不存在一定的差异(可参照GB/T21911-2008中的萃取方法)，不含油脂类的样品重新加入环己烷震摇萃取后，经离心分离所取上清液才可展开GC-MS分析；所含油脂类的样品需在萃取后经GPC净化后再行展开GC-MS分析。　　大体积进样(LVI)是气相色谱进样方式的一种，入样量与常规进样方式比起，可提升几十倍到几百倍，更进一步减少了检测缩。均可省略GPC净化后的稀释步骤，通过减小进样体积取得与常规方法同等的灵敏度。

　　JEOL公司的JMS-Q1000GC气质磁共振仪使用大型高精度四极杆和低抽速涡轮分子泵，在确保仪器杰出灵敏度和高分辨率的同时，更加可长时间平稳工作，取得可信的分析结果。　　真空系统是要求质谱性能的主要因素，真空度的优劣要求了仪器的灵敏度和稳定性。JMS-Q1000GC气质磁共振仪配备了400L/s的低抽速涡轮分子泵，使用差动抽气方式，使离子源和四极杆都正处于较好的高真空环境中。此外，可选的氦气刮起洗气流，可拿走腔体中无法用尽的成分，更进一步确保了仪器较慢超过并长年保持稳定的高真空环境。

　　由于使用了经典的金属四极杆，使得JMS-Q1000GC在标准谱库检索定性中具备很好的匹配度，对于邻苯二甲酸酯类物质的定性断定分析十分不利。　　另外，JMS-Q1000GC气质磁共振仪独特的四极杆温度控制部件，可准确掌控四极杆温度的稳定性，防止射频电压高速变化对四极杆温度的影响，确保分析结果的稳定性。

　　本方案使用JMS-Q1000GC气质磁共振仪因应LVI-S200大体积入样器，大大提高了GC-MS的检测灵敏度，确保实验结果的平稳可信。　　3技术指标lLC1620GPC凝胶渗入色谱净化系统流速范围：0.001~9.999ml/min流量准确度：0.5%流量稳定性：RSD0.08%波长范围：190~700nm搜集管位数：150位lLVI-S200大体积入样器进样方式：分流/不分流进样、程序加剧进样、大体积进样、派生化进样进样量：1~200l温度范围：40~300℃仅次于加剧速率：150℃/min降温速率：300℃50℃/3minlJMS-Q1000GC气质磁共振仪EI源温度：100~300℃质量分析器：带上实四极和后四极的双曲面四极杆质量范围：m/z1.5~1022分辨率：3M(2000，PFTBA，m/z614FWHM)　　灵敏度：EI(Scan)1pg八氟萘，对于m/z272离子，S/N180(RMS)　　EI(SIM)0.。

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